紅外光譜實(shí)驗(yàn)方法主要包括樣品制備、實(shí)驗(yàn)條件選擇、儀器校正和高嶺土生產(chǎn)線(xiàn)樣品測(cè)試等。

(1)樣品制備紅外光譜可測(cè)試氣體、液體及固體樣品。氣體、液體樣品需要有特殊的裝置――氣體、液體樣品池(槽)，即將樣品注入規(guī)格的氣體或液體槽中即可。固體樣品的制備常采用KBr壓片法。即將高嶺土加工后樣品粉末加入KBr介質(zhì)中混合均勻，在壓片機(jī)上壓成透明薄片。制樣步驟具體如下。

①將待測(cè)高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研磨至2μm左右，KBr粉末研磨至同樣細(xì)度放入干燥箱中待用。②在天平上稱(chēng)取1〜2mg待測(cè)樣品，以1:(100〜200)的比例稱(chēng)取KBr粉末。將稱(chēng)好的樣品和KBr粉末倒入瑪瑙研缽中在紅外燈下研磨混合均勻。③將研磨混合均勻的樣品小心地倒入壓模中，使之均勻地堆積在壓膜上，并且用壓桿略轉(zhuǎn)動(dòng)使之完全鋪平，慢慢拔出壓桿，填入壓舌，裝備好壓模。④把壓模置于壓片機(jī)下，關(guān)閉油閥，輕輕擺動(dòng)手柄加壓至30MPa，維持1〜5mm。⑤打開(kāi)油閥，拆卸壓模，用鑷子取出樣品薄片放入干燥器中待用。

(2)實(shí)驗(yàn)條件選擇紅外分光光度計(jì)的分辨率、測(cè)量準(zhǔn)確度和掃描速度等操作參數(shù)是決定譜圖質(zhì)量的關(guān)鍵因素。實(shí)驗(yàn)條件的選擇主要包括掃描速度、掃描次數(shù)、背景掃描方式等。

(3)樣品測(cè)試分別開(kāi)啟紅外光譜儀和計(jì)算機(jī)電源，注意開(kāi)機(jī)順序;背景掃描;樣品掃描。

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